एक लेख में उपकरण विश्लेषण के लिए नमूना पूर्व-उपचार विधियों के बारे में जानें

नमूना पूर्व उपचार का महत्व
वाद्य विश्लेषण (विशेषकर क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण) में नमूना पूर्व उपचार एक समय लेने वाला और त्रुटि-प्रवण कदम है। नमूना उपचार की गुणवत्ता सीधे क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के अंतिम परिणाम को प्रभावित करती है। इसलिए, विश्लेषण और निर्धारण की दक्षता में सुधार करने के लिए, क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए नमूना तैयार करने के तरीकों और तकनीकों में सुधार और अनुकूलन एक महत्वपूर्ण मुद्दा है। चूंकि कुछ नमूने जटिल मैट्रिक्स सिस्टम से संबंधित हैं, जिनमें प्रोटीन, तेल, कार्बोहाइड्रेट, रंगद्रव्य इत्यादि जैसे घटक शामिल हैं, जटिल मैट्रिक्स पृष्ठभूमि विश्लेषण किए जाने वाले लक्ष्य यौगिकों के निष्कर्षण, पृथक्करण, शुद्धिकरण और निर्धारण में बड़ी परेशानी पैदा करेगी। इसलिए, नमूना पूर्व-उपचार न केवल जटिल और कठिन है, बल्कि विश्लेषण परिणामों की सटीकता, विश्वसनीयता और संवेदनशीलता में भी निर्णायक भूमिका निभाता है।

नमूना पूर्व-उपचार समय की खपत का प्रतिशत
एलसी/एमएस/एमएस अत्यधिक संवेदनशील उपकरणों के लिए, मैट्रिक्स हस्तक्षेप को कम करने और घटकों को समृद्ध करने के लिए उचित नमूना पूर्व-उपचार महत्वपूर्ण है।

नमूना पूर्व उपचार के सिद्धांत
तैयारी के दौरान घटकों में रासायनिक परिवर्तन से बचें; पूर्व-निर्धारित घटकों के संदूषण को रोकना और टालना; तैयारी प्रक्रिया में अप्रासंगिक यौगिकों का परिचय कम से कम करें; और इसे यथासंभव सरल और आसान बनाएं।

नमूना पूर्व उपचार का उद्देश्य
कण निकालें; हस्तक्षेप करने वाली अशुद्धियों को कम करें; ट्रेस घटकों पर ध्यान केंद्रित करें; पहचान संवेदनशीलता और चयनात्मकता में सुधार; पृथक्करण प्रभाव में सुधार; क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम और उपकरणों की सुरक्षा करना; विलायक प्रतिस्थापन.

नमूना पूर्व उपचार की विकास प्रवृत्ति
▶ सामान्य नमूना पूर्व उपचार में शामिल हैं: पाचन विधि: नमूने को एसिड, ऑक्सीडेंट, उत्प्रेरक आदि के साथ एक रिफ्लक्स डिवाइस या एक बंद डिवाइस में रखने, गर्म करने और विघटित करने और कार्बनिक पदार्थों को नष्ट करने की एक विधि। गीली पाचन विधि

1. नाइट्रिक एसिड पाचन विधि (स्पष्ट जलीय घोल नमूनों के लिए) 2. नाइट्रिक एसिड-पर्क्लोरिक एसिड पाचन विधि (मुश्किल से ऑक्सीकरण करने वाले कार्बनिक पदार्थों वाले नमूनों का पाचन) 3. नाइट्रिक एसिड-सल्फ्यूरिक एसिड पाचन विधि (नाइट्रिक एसिड: सल्फ्यूरिक एसिड)=5:2, अक्सर थोड़ी मात्रा में हाइड्रोजन पेरोक्साइड मिलाते हैं) 4. सल्फ्यूरिक एसिड-फॉस्फोरिक एसिड पाचन विधि (Fe3+ आयनों के हस्तक्षेप को खत्म करने में मदद करती है) निर्धारण के दौरान) 5. सल्फ्यूरिक एसिड-पोटेशियम परमैंगनेट पाचन विधि (आमतौर पर पारा के जलीय घोल नमूने निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है) 6. नाइट्रिक एसिड-हाइड्रोजन पेरोक्साइड पाचन विधि: कुछ लोग नाइट्रोजन, फास्फोरस, पोटेशियम निर्धारित करने के लिए जैविक उत्पादों को पचाने के लिए इस विधि का उपयोग करते हैं। बोरॉन, आर्सेनिक, फ्लोरीन और अन्य तत्व 7. बहु-घटक पाचन विधि: तीन या अधिक एसिड या ऑक्सीडेंट पाचन प्रणाली की आवश्यकता होती है। सूखी राख विधि (उच्च तापमान अपघटन विधि)

1. राख विधि नमूनों को विघटित करने के लिए थोड़ी मात्रा में रासायनिक अभिकर्मकों का उपयोग या उपयोग नहीं करती है, और बड़े वजन वाले नमूनों को संभाल सकती है, इसलिए ट्रेस तत्व निर्धारण की सटीकता में सुधार करना फायदेमंद है। 2. राख बनाने का तापमान आम तौर पर 450-550 डिग्री होता है, जो अस्थिर घटकों वाले नमूनों के प्रसंस्करण के लिए उपयुक्त नहीं है, और राख बनाने का समय भी अपेक्षाकृत लंबा होता है। 3. नमूने के प्रकार और मापे जाने वाले घटकों के गुणों के अनुसार, विभिन्न क्रूसिबल और राखिंग तापमान का चयन किया जाता है। आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले क्रूसिबल में क्वार्ट्ज, प्लैटिनम, चांदी, निकल, लोहा, चीनी मिट्टी के बरतन, पॉलीटेट्राफ्लुओरोएथिलीन और अन्य गुण होते हैं। सिद्धांत यह है कि क्रूसिबल नमूने के साथ प्रतिक्रिया नहीं करता है और प्रसंस्करण तापमान पर स्थिर रहता है। 4. आम तौर पर, राखिंग जैविक नमूनों में कोई अन्य अभिकर्मक नहीं जोड़ा जाता है, लेकिन अपघटन को बढ़ावा देने और कुछ तत्वों के वाष्पीकरण हानि को रोकने के लिए, अक्सर उचित मात्रा में सहायक राखिंग एजेंट जोड़ा जाता है। नमूना पूरी तरह से राख हो जाने के बाद, विश्लेषण और निर्धारण के लिए इसे तनु नाइट्रिक एसिड या हाइड्रोक्लोरिक एसिड में घोल दिया जाता है।
Conventional pretreatment methods Extraction and enrichment 1. Extraction method 1. Oscillation extraction method (vegetables, fruits, grains) 2. Tissue crushing extraction (extracting organic pollutants from animal and plant tissues) 3. Soxhlet extraction (commonly used to extract organic pollutants such as pesticides, petroleum, phenylhydrazine and pyrene from biological and soil samples) 2. Volatilization and evaporation concentration The volatile separation method uses the high volatility of certain components or converts the components to be measured into volatile substances, and then uses inert gas to take them out to achieve the purpose of separation. Evaporation concentration refers to heating the water sample on a hot plate or in a water bath to slowly evaporate the water, so as to reduce the volume of the water sample and concentrate the components to be measured. 3. Distillation method uses the different boiling points of the components of the water sample to separate them from each other; when determining volatile phenols, cyanides, and fluorides in water samples, they must first be pre-distilled and separated in an acidic medium; distillation has three functions: digestion, enrichment, and separation. 4. Ion exchange method uses ion exchangers to exchange reactions with ions in the solution for separation. Ion exchangers can be divided into inorganic ion exchangers and organic ion exchangers (ion exchange resins). ㈤ Coprecipitation method: The phenomenon that a poorly soluble compound in a solution carries out certain coexisting trace components in the process of forming a precipitate. The principle of coprecipitation is based on surface adsorption, the formation of mixed crystals, the interaction and inclusion of heteroelectron nuclei colloidal substances, etc. 1. Coprecipitation separation using adsorption: Common carriers include Fe (OH) 3, Al (OH) 3, Mn (OH) 2 and sulfides, etc. 2. Coprecipitation separation using the formation of mixed crystals 3. Coprecipitation separation using organic coprecipitants ㈥ Adsorption method: Use porous solid adsorbents to adsorb one or several components in the water sample on the surface to achieve the purpose of separation. Commonly used adsorbents include activated carbon, alumina, molecular sieves, large mesh resins, etc. The polluted components adsorbed and enriched on the surface of the adsorbent can be desorbed by organic solvents or heated for determination. ㈦ Chromatography Chromatography is divided into column chromatography, thin layer chromatography, paper chromatography, etc., and adsorbents are divided into inorganic adsorbents and organic adsorbents. ㈧ Sulfonation and saponification Sulfonation: The interfering substances such as fats and waxes in the extract can undergo sulfonation reaction with concentrated sulfuric acid to generate highly polar sulfonic acid compounds, which are separated from the pesticides in the extract as the sulfuric acid layer separates. The sulfonation method uses the saponification reaction of oils and fats with strong alkali to generate fatty acid salts and separate them. ㈨ Low-temperature freezing method is based on the principle that the solubility of different substances in the same solvent varies with temperature to separate them from each other. ㈩ Principle of extraction: The distribution coefficient of substances in different solvent phases is different, so as to achieve the separation and enrichment of components. Types of conventional liquid-liquid extraction Extraction of organic substances: Organic substances separated in the aqueous phase are easily extracted by organic solvents Extraction of inorganic substances: First, a reagent is added to combine with the ionic components in the aqueous phase to generate a substance that is uncharged and easily soluble in organic solvents. The reagent, organic phase, and aqueous phase together form an extraction system. According to the different types of extractables generated, it can be divided into chelate extraction system, ion-association complex extraction system, ternary complex extraction system, and synergistic extraction system. Overview of solid phase extraction (SPE) It is developed by combining liquid-solid extraction and column liquid chromatography technology. SPE is a column chromatography separation process, which has many similarities with high performance liquid chromatography (HLPC) in terms of separation mechanism, stationary phase and solvent selection. The particle size of SPE filler (>40μm) HLPC (3-10μm) से बड़ा है। इसलिए, एसपीई का उपयोग केवल बहुत भिन्न अवधारण गुणों वाले यौगिकों को अलग करने के लिए किया जा सकता है। कम पृथक्करण दक्षता वाली एसपीई तकनीक का उपयोग मुख्य रूप से नमूनों को संसाधित करने के लिए किया जाता है। एसपीई का उद्देश्य उन पदार्थों को हटाना है जो नमूने से बाद के विश्लेषण में हस्तक्षेप करते हैं; ट्रेस घटकों को समृद्ध करना और विश्लेषणात्मक संवेदनशीलता में सुधार करना; विश्लेषणात्मक पद्धति से मिलान करने के लिए नमूना विलायक को बदलें; इन-सीटू व्युत्पन्नीकरण; नमूना अलवणीकरण; और नमूनों के भंडारण और परिवहन की सुविधा प्रदान करना। इंस्टॉलेशन एसपीई कॉलम: फिलर कण का आकार एचएलपीसी कॉलम फिलर से अलग है, और बाकी समान है। सबसे अधिक उपयोग C18 चरण का होता है। इस प्रकार का भराव अत्यधिक हाइड्रोफोबिक होता है और जलीय चरण में अधिकांश कार्बनिक पदार्थों के प्रतिधारण को दर्शाता है; विभिन्न चयनात्मकता और अवधारण गुणों वाली अन्य सामग्रियों का भी उपयोग किया जाता है। सक्रिय समूहों के साथ या सक्रिय यौगिकों के साथ लेपित एसपीई चरणों का उपयोग व्युत्पन्न प्रतिक्रियाओं का विश्लेषण करने के लिए किया जा सकता है। एसपीई डिस्क: झिल्ली फिल्टर के समान। डिस्क एक्सट्रैक्टर एक पीटीएफई डिस्क है जिसमें फिलर होता है या फिलर से भरी हुई ग्लास फाइबर शीट होती है; फिलर कुल एसपीई डिस्क का लगभग 60% से 90% है, और डिस्क की मोटाई लगभग 1 मिमी है। पहले से अंतर बिस्तर की मोटाई/व्यास (एल/डी) अनुपात है। पानी से ट्रेस प्रदूषकों को समृद्ध करने के लिए उपयुक्त। सॉलिड फेज़ माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई) ऑफ़लाइन और ऑनलाइन एसपीई ऑफ़लाइन एसपीई 1. एसपीई और विश्लेषण स्वतंत्र रूप से किया जाता है, और एसपीई केवल बाद के विश्लेषण के लिए उपयुक्त नमूने प्रदान करता है। 2. नमूना समाधान और भराव के बीच पर्याप्त संपर्क सुनिश्चित करने के लिए, विलायक प्रवाह बहुत अधिक नहीं हो सकता। 3. इसे स्वचालित उपकरणों द्वारा पूरा किया जा सकता है। स्वचालित एसपीई उपकरण में एक कॉलम रैक, एक प्लंजर पंप, एक तरल जलाशय, एक पाइपलाइन और एक नमूना प्रोसेसर होता है। ऑनलाइन एसपीई को ऑनलाइन शुद्धि और संवर्धन तकनीक के रूप में भी जाना जाता है, जिसका उपयोग मुख्य रूप से एचएलपीसी विश्लेषण एसपीई विधि कॉलम प्रीट्रीटमेंट उद्देश्य की स्थापना के लिए किया जाता है: 1. भराव में मौजूद अशुद्धियों को हटा दें; 2. फिलर को सॉल्वेंटाइज करें और ठोस चरण निष्कर्षण की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता में सुधार करें नमूना जोड़ 1. विश्लेषणकर्ताओं के नुकसान को रोकने के लिए, नमूना विलायक एकाग्रता बहुत अधिक नहीं होनी चाहिए; 2. रिवर्स चरण यांत्रिकी के साथ निकालते समय, पानी या बफर का उपयोग विलायक के रूप में किया जाता है, और कार्बनिक विलायक की मात्रा 10% (वी/वी) से अधिक नहीं होती है; 3. नमूना जोड़ने के दौरान एनालिटिक्स के नुकसान को दूर करने के लिए, कमजोर सॉल्वैंट्स का उपयोग नमूना को पतला करने, नमूना मात्रा को कम करने, एसपीई कॉलम में भराव की मात्रा बढ़ाने और एनालिटिक्स की मजबूत अवधारण वाले अधिशोषक का चयन करने के लिए किया जा सकता है। विश्लेषण और एनालिटिक्स का संग्रह (दूसरा मामला यह है कि जब एनालिटिक्स कॉलम से गुजरते हैं तो अशुद्धियाँ बरकरार रहती हैं) (ठोस फैलाव मीडिया के साथ ठोस चरण निष्कर्षण) 1. रिवर्स चरण निष्कर्षण कॉलम के लिए, सफाई विलायक पानी या बफर होता है जिसमें कार्बनिक की उचित सांद्रता होती है विलायक; 2. सफाई विलायक की इष्टतम एकाग्रता और मात्रा निर्धारित करने के लिए, नमूना को एसपीई कॉलम में जोड़ें, इसे एसपीई कॉलम बिस्तर की मात्रा के 5 से 10 गुना के साथ साफ करें, बदले में प्रवाह को इकट्ठा करें और उसका विश्लेषण करें, और रेफरेंस प्रोफाइल प्राप्त करें विश्लेषक के लिए सफाई विलायक का। बदले में सफाई विलायक की ताकत बढ़ाएं, और अलग-अलग शक्तियों पर विश्लेषक की क्षालन प्रोफ़ाइल के अनुसार सफाई विलायक की उचित ताकत और मात्रा निर्धारित करें; 3. निक्षालन और संग्रह का उद्देश्य: विश्लेषण को पूरी तरह से समाप्त करना और इसे सबसे छोटे वॉल्यूम अंश में एकत्र करना, जबकि जितना संभव हो उतने अशुद्धियों को बनाए रखना जो कि एसपीई कॉलम पर विश्लेषण की तुलना में अधिक दृढ़ता से बनाए रखा जाता है; 4. विश्लेषण की सांद्रता बढ़ाने या बाद के विश्लेषण के लिए विलायक गुणों को समायोजित करने के लिए, एकत्रित विश्लेषण अंश को नाइट्रोजन के साथ सूखाया जा सकता है और फिर विलायक की एक छोटी मात्रा में भंग किया जा सकता है। एसपीई पर्यावरण विश्लेषण का अनुप्रयोग 1. सतही जल जैसे पर्यावरणीय नमूनों में विश्लेषणकर्ताओं की सांद्रता बहुत कम है, और विश्लेषण से पहले विश्लेषक को समृद्ध किया जाना चाहिए। 2. जैविक तरल पदार्थों की संरचना जटिल होती है और इसमें बड़ी मात्रा में प्रोटीन होता है। विश्लेषण से पहले, प्रोटीन को हटाने के लिए नमूने का पूर्व-उपचार किया जाना आवश्यक है। औषधि विश्लेषण नैदानिक ​​विश्लेषण खाद्य और पेय विश्लेषण ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई) ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन "नमूना, निष्कर्षण, एकाग्रता और इंजेक्शन" को एकीकृत करता है और इसका उपयोग नमूना प्रीट्रीटमेंट तकनीक के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी या उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी के संयोजन में किया जा सकता है। ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन सिद्धांत संतुलन सिद्धांत: सोखना प्रक्रिया के दौरान, ठोस और तरल या गैस चरण के बीच एक सोखना संतुलन स्थापित किया जाता है। समय की एक निश्चित अवधि के भीतर, धीमी जन स्थानांतरण प्रक्रिया के कारण, संतुलन पूरी तरह से नहीं पहुँच पाता है। कोटिंग सामग्री निष्कर्षण की चयनात्मकता मुख्य रूप से कोटिंग सामग्री के प्रदर्शन पर निर्भर करती है। इस सिद्धांत के अनुसार कि विश्लेषण को समान ध्रुवता वाले ठोस चरण द्वारा आसानी से निकाला जाता है, एक उपयुक्त एसपीई कोटिंग का चयन किया जाता है। ठोस चरण कोटिंग्स के लिए सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले पदार्थ पॉलीमिथाइलसिलोक्सेन (पीडीएमएस) और पॉलीएक्रिलेट (पीए) हैं, इन दोनों का उपयोग गैस क्रोमैटोग्राफी और तरल क्रोमैटोग्राफी के लिए किया जा सकता है। पूर्व का उपयोग ज्यादातर गैर-ध्रुवीय यौगिकों जैसे कि वाष्पशील यौगिकों, पॉलीसाइक्लिक एरोमैटिक हाइड्रोकार्बन और सुगंधित हाइड्रोकार्बन के लिए किया जाता है, और बाद वाले का उपयोग ज्यादातर ध्रुवीय यौगिकों जैसे ट्राइज़िन और फेनोलिक यौगिकों के लिए किया जाता है। ठोस चरण परत को क्वार्ट्ज फाइबर पर गैर-बंधित, बंधुआ या आंशिक रूप से क्रॉस-लिंक्ड रूप में लेपित किया जा सकता है। कोटिंग में कुछ पॉलिमर जोड़ने से कोटिंग का सतह क्षेत्र बढ़ सकता है और एसपीएमई की दक्षता में सुधार हो सकता है। 1. पॉलीडिमिथाइलसिलोक्सेन-डिवाइनिलबेंजीन (पीडीएमएस-डीवीबी), सुगंधित हाइड्रोकार्बन और वाष्पशील यौगिकों के लिए उपयोग किया जाता है। 2. पॉलीइथाइलीन ग्लाइकोल-डिवाइनिलबेंजीन (सीडब्ल्यू-डीवीबी), जिसका उपयोग अल्कोहल जैसे ध्रुवीय यौगिकों के लिए किया जाता है। 3. पॉलीइथाइलीन ग्लाइकोल-टेम्प्लेट रेजिन (सीडब्ल्यू-टीपीआर), आयनित सर्फेक्टेंट के लिए उपयोग किया जाता है। 4. ग्रेफाइट कार्बन ब्लैक के साथ लेपित क्वार्ट्ज फाइबर, पानी और हवा में प्रदूषक तत्वों का विश्लेषण करने के लिए उपयोग किया जाता है। 5. कार्बन नैनोट्यूब और टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब विधियों की स्थापना 1. नमूना स्थितियों की स्थिरता बनाए रखें। 2. नमूने को प्रभावित करने वाले कारकों में नमूना लेने का समय, तापमान, फाइबर की गहराई आदि शामिल हैं। 3. प्रतिक्रिया मूल्य और विश्लेषक की प्रारंभिक एकाग्रता के बीच एक रैखिक संबंध बनाए रखें। नमूना सांद्रता बहुत अधिक नहीं हो सकती और नमूना मात्रा बहुत छोटी नहीं हो सकती, ताकि निष्कर्षण सोखना इज़ोटेर्म की रैखिक सीमा के भीतर हो। 4. नमूने में इलेक्ट्रोलाइट्स जोड़ने से समाधान की आयनिक ताकत बढ़ सकती है, जिससे विश्लेषण की घुलनशीलता कम हो जाती है और निष्कर्षण दक्षता में सुधार होता है; नमूने का पीएच बदलने से अम्लीय और क्षारीय पदार्थों की निष्कर्षण दर पर अधिक प्रभाव पड़ता है। ध्यान दें: माइक्रोएक्सट्रैक्शन में नमक जोड़ने का प्रभाव कभी-कभी पारंपरिक तरल-तरल निष्कर्षण से भिन्न होता है, और प्रयोगात्मक स्थितियों को अनुकूलित करने की आवश्यकता होती है। 5. हिलाने से निष्कर्षण का समय कम हो सकता है। माइक्रोवेव निष्कर्षण (एमएई) माइक्रोवेव निष्कर्षण में कम निष्कर्षण समय, अच्छी चयनात्मकता, उच्च पुनर्प्राप्ति दर, कम अभिकर्मक उपयोग, कम प्रदूषण होता है, पानी को एक अर्क के रूप में उपयोग किया जा सकता है, और स्वचालित रूप से नमूना तैयार करने की स्थिति को नियंत्रित कर सकता है; इसके कम अनुप्रयोग हैं और वर्तमान में इसका उपयोग पॉलीसाइक्लिक एरोमैटिक हाइड्रोकार्बन, कीटनाशक अवशेष, ऑर्गेनोमेटेलिक यौगिकों, पौधों में सक्रिय तत्व, हानिकारक पदार्थ, खनिजों में धातु, रक्त में दवाओं और जैविक नमूनों में कीटनाशक अवशेषों के निष्कर्षण में किया जाता है। माइक्रोवेव निष्कर्षण विधियों के सिद्धांत और विशेषताएं माइक्रोवेव को अवशोषित करें (पानी, इथेनॉल, एसिड, क्षार और लवण) माइक्रोवेव निष्कर्षण की उच्च दक्षता: 1. अलग किए गए पदार्थों पर माइक्रोवेव की सीधी कार्रवाई; 2. माइक्रोवेव निष्कर्षण के लिए गैर-ध्रुवीय सॉल्वैंट्स की तुलना में ध्रुवीय सॉल्वैंट्स का उपयोग करना अधिक फायदेमंद है; 3. बंद कंटेनरों के उपयोग से माइक्रोवेव निष्कर्षण को विलायक के क्वथनांक से कहीं अधिक तापमान पर किया जा सकता है, जिससे माइक्रोवेव निष्कर्षण की दक्षता में काफी सुधार होता है, प्रतिबिंबित माइक्रोवेव (धात्विक पदार्थ) संचारित माइक्रोवेव (गैर-ध्रुवीय पदार्थ) माइक्रोवेव निष्कर्षण उपकरण और विधियाँ (मुख्य घटक विशेष रूप से निर्मित माइक्रोवेव हीटिंग डिवाइस, निष्कर्षण कंटेनर और दबाव और तापमान नियंत्रण उपकरण हैं जो विभिन्न आवश्यकताओं के अनुसार सुसज्जित हैं) मल्टी-कैविटी 2450 मेगाहर्ट्ज: एक समय में कई नमूने तैयार किए जा सकते हैं, यह निष्कर्षण स्थितियों को नियंत्रित करना आसान है, और निष्कर्षण तेज़ है। पारंपरिक माइक्रोवेव निष्कर्षण विधि: निकाले गए नमूनों के साथ ध्रुवीय सॉल्वैंट्स या ध्रुवीय सॉल्वैंट्स और गैर-ध्रुवीय सॉल्वैंट्स का मिश्रण मिलाएं, उन्हें माइक्रोवेव नमूना तैयार करने वाले कंटेनरों में डालें, और उन्हें बंद अवस्था में माइक्रोवेव नमूना तैयारी प्रणाली में गर्म करें। निकाले गए घटकों की आवश्यकताओं के अनुसार निष्कर्षण दबाव या तापमान और समय को नियंत्रित करें; हीटिंग के अंत में, नमूने को फ़िल्टर करें, और छानने को सीधे मापा जाता है, या संबंधित उपचार के बाद मापा जाता है। सामान्य परिस्थितियों में, माइक्रोवेव निष्कर्षण हीटिंग का समय लगभग 5 से 10 मिनट है। निष्कर्षण विलायक और नमूने की कुल मात्रा नमूना तैयार करने वाले कप की मात्रा के 1/3 से अधिक नहीं होनी चाहिए। सिंगल-मोड फोकसिंग 2450 मेगाहर्ट्ज: किसी दबाव और तापमान नियंत्रण की आवश्यकता नहीं है, नमूना तैयार करने की मात्रा बड़ी है, एक समय में केवल एक नमूना तैयार किया जा सकता है, और निष्कर्षण का समय लंबा है। सुपरक्रिटिकल द्रव निष्कर्षण (एससीएफ)
सुपरक्रिटिकल द्रव (एससीएफ) एक ऐसा तरल पदार्थ है जिसका तापमान और दबाव दोनों क्रांतिक बिंदु से अधिक होते हैं। इसकी अपनी विशेषताएं हैं: 1. इसका प्रसार गुणांक गैस की तुलना में छोटा है, लेकिन तरल की तुलना में परिमाण का एक क्रम अधिक है; 2. इसकी चिपचिपाहट गैस के करीब है; 3. इसका घनत्व तरल के समान है, और दबाव में मामूली बदलाव से इसके घनत्व में महत्वपूर्ण परिवर्तन हो सकता है; 4. दबाव या तापमान में परिवर्तन से चरण परिवर्तन हो सकता है। मूल सिद्धांत सुपरक्रिटिकल अवस्था में, सुपरक्रिटिकल द्रव को अलग किए जाने वाले पदार्थ के साथ संपर्क किया जाता है, ताकि यह बारी-बारी से ध्रुवीयता, क्वथनांक और सापेक्ष आणविक द्रव्यमान के घटकों को निकाल सके, और सुपरक्रिटिकल द्रव का घनत्व और ढांकता हुआ स्थिरांक बढ़ जाए। बंद प्रणाली का दबाव बढ़ने के साथ-साथ ध्रुवीयता भी बढ़ती है। प्रोग्राम बूस्ट का उपयोग करके विभिन्न ध्रुवों के घटकों को चरण दर चरण निकाला जा सकता है। सुपरक्रिटिकल CO2 की घुलनशीलता: 1. लिपोफिलिक और कम-उबलने वाले घटकों को कम दबाव (104kPa) पर निकाला जा सकता है; 2. किसी यौगिक में जितने अधिक ध्रुवीय समूह होंगे, उसे निकालना उतना ही कठिन होगा; 3. यौगिक का सापेक्ष आणविक द्रव्यमान जितना अधिक होगा, उसे निकालना उतना ही कठिन होगा। संशोधक CO2 एक गैर-ध्रुवीय विलायक है, और आम तौर पर CO2 में इसकी घुलनशीलता को बेहतर बनाने के लिए एक ध्रुवीय विलायक जोड़ा जाता है, इसलिए इसे संशोधक कहा जाता है। आमतौर पर मेथनॉल, एसीटोन, इथेनॉल, एथिल एसीटेट आदि का उपयोग किया जाता है। संशोधक का प्रभाव सीमित है। सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थ की घुलनशीलता को बदलते समय, यह निष्कर्षण प्रणाली के कैप्चर प्रभाव को भी कमजोर कर देगा, जिसके परिणामस्वरूप सह-अर्क में वृद्धि होगी, जो विश्लेषणात्मक निर्धारण में हस्तक्षेप कर सकता है। उपयोग किए गए संशोधक की मात्रा छोटी होनी चाहिए, आम तौर पर 5% से अधिक नहीं। प्राकृतिक पदार्थों के निष्कर्षण में सुपरक्रिटिकल द्रव निष्कर्षण तकनीक के अनुप्रयोग के बहुत फायदे हैं; एक कुशल विश्लेषणात्मक पद्धति बनने के लिए इसका उपयोग जीसी, आईआर, एमएस, एलसी आदि के संयोजन में किया जा सकता है।